从糠1醛出发制备乙酰丙1酸甲酯包括催化加氢和酸催化醇解二步反应。本文提出并建立了一种近临界甲1醇中、非临氢条件下，Zr-SBA-15介孔分子筛催化糠1醛一锅法制备乙酰丙1酸甲1酯的方法。在考察了不同金属负载SBA-15介孔分子筛、不同Si/Zr摩尔比、不同催化剂加量、不同甲1醇加量、反应时间和温度对反应的影响基础上，得到了较佳的工艺条件：在100 mg糠1醛、50 mg Zr-SBA-15-10、7 mL甲1醇、反应温度为270 ℃，反应时间为10 h下，异丙酮脱水，糠1醛转化率为100%，乙酰1丙酸甲酯收率达到为36.3%。催化剂重复使用试验表明Zr-SBA-15-10催化剂重复使用性能良好。最后提出了Zr-SBA-15介孔分子筛催化下糠1醛一锅法制备乙酰1丙酸甲酯可能的反应途径，并对催化机理进行了探讨。研究工作将为乙酰1丙酸甲酯的绿色高1效制备提供新途径。
羟胺盐是一种重要的中间体，异丙酮脱水设备，在制药、化工、分析各个行业都有广泛的工业应用前景。传统的羟胺盐生产方法在工业应用的同时，不可避免存在许多不足，因此需要开发一条新的路线来满足市场需求。新型膜分离技术-渗透汽化近年来在我国得到广泛的发展和应用，渗透汽化与反应过程耦合是重要的集成应用过程。鉴于渗透汽化膜反应器的许多优势及肟水解生产羟胺盐反应的特点，论文考虑采用渗透汽化膜反应器的方法。本文主要研究内容及结果如下： 论文对渗透汽化膜反应器生产羟胺盐进行了可行性考察，反应体系中主要渗透组分酮／肟的渗透汽化分离结果表明酮渗透通量远远大于肟，异丙酮膜脱水，而且酮／肟的分离因子高达40-50以上，酮相对于肟具有优先透过性；PDMS/PTFE复合膜的耐酸性和稳定性良好；渗透汽化膜反应器生产羟胺盐转化率大大提高，能达到60%以上。 渗透汽化膜反应器的实验研究中，渗透汽化动力学主要研究了酮／水、肟／水两种体系，分别考察了温度和料液浓度的影响。根据实验结果分别拟合得到渗透通量、分离因子的相关拟合式；普通肟水解过程主要考察了温度、酸肟摩尔比、反应物浓度的影响，得到反应最1优条件为60℃、最1优1酸肟摩尔比为2、最1优酸浓度为2-3mol·L-1。根据实验拟合了反应化学平衡常数的表达式，并得到反应表观活化能为24 kJ·mol-1；渗透汽化耦合肟水解过程主要分析了反应-分离温度、酸肟摩尔比、反应物浓度、料液体积与膜面积的比值对羟胺盐浓度及肟转化率的影响，得到最1优条件为60℃、酸肟摩尔比为2。反应物浓度同时增大时，羟胺盐浓度增大，转化率反而减小。改变料液体积时，料液体积越小，羟胺盐浓度及肟转化率越高。 为了从理论上分析渗透汽化分离过程对反应化学平衡的影响，脱水，根据渗透通量、分离因子、反应化学平衡常数等的表达式，建立了渗透汽化-肟水解生产羟胺盐反应膜反应器动力学模型，对实验值和模型拟合值进行对比，发现二者吻合良好。模型应用分别考察了不同膜厚度、料液体积、有效膜面积等对转化率的影响，结果表明减小膜活性层厚度、减小反应料液体积、增大膜面积对反应有利，大大提高了反应转化率。在60℃、膜厚度10μm、料液体积60mL、膜面积110cm2下，仅需要1-2小时，转化率便达到90%以上。
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