东莞市嘉仪自动化设备科技有限公司
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主营产品微型光谱仪,SMT零件计数器,锂电池测厚/测重,智能相机/
经营模式
用光纤光谱仪进行黄金饰品的无损检测黄金珠宝等饰品都是很贵重的,价格高,一般购买者都会谨慎购买,因为虚假饰品的高额利润驱使不少人造假。那怎么检测黄金等饰品的真假呢?仅凭肉眼肯定是不够的,需要借助现代化仪器。光纤光谱仪就是其中一个。那么光纤光谱仪是怎么检测的?
1 范围
本标准规定了X射线荧光光谱仪测定黄金饰品及其它黄金制品中金及杂质元素含量的办法。本标准适用于均匀组分黄金饰品的无损检测。
2 引用标准
下列标准包含的条文,通过本标准引用而构成本标准。在标准出版时,所示版本均为有效,所有标准均会被修改,使用本标准的各方应探讨使用下列标准比较新版本的可能性。
GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
GB11887-89 贵金属首饰纯度命名方法
3 原理
样品在原级X射线激发下,各元素产生各自的二次特征X射线(荧光)辐射。在激发条件一定的情况下,荧光辐射强度于盖元素在样品中的含量呈正比。通过测量各元素的荧光辐射强度,并由计算机按一定数学模式计算,可以求出各元素在饰品中的含量。测量前后,饰品结构、成分和形状均不改变,检测为无损检测。
4 仪器及材料
4.1 波长色散X射线荧光光谱仪
4.2 聚乙烯薄膜底托透空样品盒
4.3 标准物质:首饰金系列成分分析国家标准物质
5 测量
5.1 环境条件:温度24 ±2℃ ;相对湿度<60% 。
5.2 测量条件;见附录A(提示的附录)
5.3 饰品 为各种款式的戒指、耳环、 吊坠、手脚链、项链、鸡心等。
5.4 检测步骤
5.4.1 装样。将饰品置于样品盒中央,如遇易移动样品可用一般透明胶纸或水加以固定。
5.4.2 开主机。
5.4.3 开X射线管,升至检测所需电压、电流。
5.4.4 从计算机上调用测量程序,输入样品编号。
5.4.5 将装有样品的样品盒按顺序排列于自动进样器的塔盘上。
5.4.6 启动测量程序,仪器自动进行进样、样品室抽真空、测定、退样、计算及打印结果。
6 分析结果的评定及处理
6.1 本法采用多标准参数校正法,以瑞利散射线盒Au的特征线分别作Ag、Cu、Zn、Ni的内标,使用相对强度校正样品的表面效应。采用L-T模式校正样品的基体效应。并根据样品中主、次元素含量变化较大的特点,运用分段回归。
回归方程:Xi= aiI2i+ bi Ii+ ci-
式中:
Xi-未校正分析元素含量;
Ii-分析线相对强度;
ai、bi、ci-回归系数。
基体校正方程:ωi= Xi(1+Ki+∑AijFi)+Ci
式中:
ωi -分析元素含量;
Fi-影响元素分析线相对强度;
j-影响元素;
A、C、K-干扰校正系数。
6.2 输入分析元素测量条件和标准物质各元素的推荐值。
6.3 测量标准物质各元素分析线强度。
6.4 将一系列标准物质各分析线相对强度进行回归分析,求得工作曲线回归系数、校正系数,
并存储于计算机软盘中。
6.5 将未知样品进行同样测量条件下的测定,并由计算机直接计算处理得出各元素的含量值。
6.6 本法样品的金含量由100%于各杂质元素总含量之差求得。
选择光栅主要是根据实用波长范围来选择光栅的刻线数和闪耀波长,下面为您介绍下选择光栅有哪些因素。
1、光栅的刻线:光栅刻线多少直接关系到光谱分辨率,刻线多光谱分辨率高,刻线少光谱覆盖范围宽,两者要根据试验灵活选择。
2、 闪耀波长:闪耀波长为光栅相当大衍射效率点,因此选择光栅时应尽量选择闪耀波长在实验需要波长附近。如实验为可见光范围,可选择闪耀波长为500nm
3、使用范围。
4、光栅效率:光栅效率是衍射到给定级次的单色光的比值。光栅效率愈高,信号损失愈小。为提高此效率,除提高光栅制作工艺外,还采用特殊镀膜,提高反射效率。
光栅尺如何使用呢?
应该把光栅尺和读书头分别装在设备的静止部件和运动部件上。
调整光栅尺,确保光栅尺和设备的运动轨迹平行(一般来说平行度控制在0.05mm内)。
将读数头的电缆连接器插到数显表、数控系统或者数据采集一起上(注意读数头的接口定义),就可以测量读数头与光栅尺之间的位移了。
光纤光谱仪器的主要特性有:光谱覆盖范围、灵敏度、色散率、分辨率、灵敏度 、动态范围等。下面为大家介绍一下光谱覆盖范围与灵敏度。
1、光谱覆盖范围
指能被光谱仪检测到的光信号的波长范围。它主要取决于光谱仪器所使用光学元件的透射或反射光谱及探测器的光谱响应范围。例如,玻璃棱镜的光谱仪光谱范围在400-1000nm;低于400nm就需要使用萤石或石英,大于1000nm需要使用红外晶体材料。
而对光栅光谱仪来说,理论上改变光栅表面反射膜层的光谱反射率,就能覆盖整个光学光谱;实际光栅光谱仪的光谱覆盖范围与光谱仪的有效焦距、衍射光栅的刻线数(groove/mm,g)、检测器的宽度(Wd)密切相关,其计算公式如下。
DL = Wd × 106× cos(B)/(m×g×F)
式中m是衍射光栅的衍射级数
B是衍射光栅的衍射角
F为聚焦部分的焦距。
从公式可以看出,光谱仪的光谱覆盖范围与光谱仪的有效焦距和光栅刻线数成反比,与光谱仪检测器的长度成正比。另外,光谱覆盖范围的中心波长的选择对光谱覆盖范围也有一定的影响。
2、灵敏度
指能被光谱仪检测到的极小光能量。光谱仪的灵敏度取决于光谱仪的光通量与检测器的光感应灵敏度。光谱仪的光通量大小可通过光谱仪的f来体现,f越大,其光通量越小,f越小,其光通量越大;另外光通量与光谱仪的狭缝成正比,狭缝越大,光通量越大,狭缝越小,光通量越小。而检测器的光感应灵敏度与其材料特性和电子结构相关。
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